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TP2铜合金在冷轧变形+时效处理后的组织与性能变化论文

发布时间:2022-08-05 11:21:42 文章来源:SCI论文网 我要评论














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  摘要:采用多辊冷轧机、万能试验机、光学显微镜、透射电镜、双臂电桥研究TP2铜合金经550℃时效+0%~90%冷轧形变+450℃时效后的组织及性能变化。结果表明,合金内部第二相析出程度和位错增殖随着形变量的增大而显著。当冷轧形变量为70%时,合金具有最佳的综合性能,伸长率12.3%、抗拉强度425MPa、硬度135HV、导电率94.6%IACS,均高出实际工业生产的TP2铜合金。经过550℃×10min保温处理后,材料表现出良好的热稳定性,满足了引线框架生产的实际需求。

  关键词:TP2铜合金;位错缠结;电导率;抗拉强度;显微硬度

  TP2铜合金是最具代表性的高导电材料之一,随着集成电路技术的发展,该合金被广泛应用到封装电路与半导体元器件的引线框架生产中。当前的集成电路具有成本低、功率大、体积小、密度高等特点,这就需要TP2铜合金引线框架具有薄、轻、小、短等特性,还要具备加工成形性好、耐蚀性强、焊接性好、导电导热性能卓越、强度高、塑性优良等优势。

  国内相关研究表明,C194、KFC、Cu-Ni-Si系和TP2等铜合金导电率均大于88%IACS,虽然在引线框架生产中应用较广,但该类材料强度普遍偏低(<410MPa),很难满足现代化集成电路的需求。经过形变热处理之后的Cu-Ni-Si系合金板坯,在形变强化与析出强化共同作用下能够显著提高材料拉伸强度,同时还保留优良的导电性;经过形变热处理后的KFC铜合金也表现出了较好的综合性能。TP2铜合金是一种沉淀强化型材料,理论上可通过形变热处理提高其抗拉强度,改善其组织及性能。
 
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  当前国内相关报道大多集中在TP2铜合金的热变形行为及生产工艺上,对低温形变(冷轧)结合热处理的相关研究较少。因此,本文通过不同形变量冷轧工艺结合不同时效工艺来控制TP2铜合金的导电率和抗拉强度,并研究其规律,为该材料的进一步发展提供实验参考。使用轻合金制造的涡轮叶轮可以有效提高ORC(有机朗肯循环)的效率。轻合金中铝合金的密度只有钢的1/3但是强度不足,使用铝合金制造涡轮叶轮需要增加铝合金强度以满足工业需求。由于熔模铸造有良好的几何结构和尺寸精度,可以减少加工过程,所以广泛应用熔模铸造方法制造向心式涡轮叶片。然而滞流、宏观微观孔隙和热裂纹等缺陷会严重影响铸件产品质量。

  通过研究不同Cu含量对熔模铸造Al-7Si-4Mg-Cu涡轮叶轮组织及硬度的影响,以期选取最佳工艺成分,减少铸造过程中缺陷的产生,提高铸件产品质量。

  1实验方法

  实验用热轧铜坯由江西铜业集团提供,尺寸为500mm×50mm×2000mm,将热轧铜坯加工成20mm×10mm×50mm试样。首先,将加工后的试样置于SX2-

  5-12J型电阻炉中固溶850℃×60min,然后淬火至室温。在300mm×1000mm多辊冷轧机上进行下压速率0.6mm/s、压下量40%的冷轧形变。第一次时效为550℃×120min,而后对试样分别进行形变量为0%~90%的冷轧形变;第二次时效为450℃×120min。对经过第二次时效后的试样行550℃×10min保温处理,分析TP2铜合金的组织及性能。将试样抛光、打磨后采用Fe(NO3)3(20g)+C2H5OH(100mL)+H2O(200mL)进行腐蚀,得到金相试样,在DMM-300D型光学显微镜下观察试样显微形貌;利用HV-1000显微硬度计测量试样硬度(载荷0.085N,加载时间15s),测量试样五个点取平均值得到最终硬度;采用双喷减薄法制备TEM试样,在JEM-2000透射电镜下观察试样组织(加速电压130kV);在QJ44型直流双臂电桥上利用电阻值换算得到试样导电率;按照GB/T288-2002标准,将试样制成标准拉伸试样,在WEW-F系微机液压式万能试验机上进行拉伸实验,拉伸速率为2mm/min,标距20mm,取五个试样拉伸结果的平均值得到最终结果。

  浇注系统由一个浇口、一个冒口和两个内浇道组成,在90℃~110℃使用注蜡机制造蜡模。根据浇注系统的设计进行装配,其总高度为300mm。将蜡模浸入硅酸乙酯(液)和氧化锆粉体组成的悬浮液中,然后使用粒径约200µm的锆英砂浇成一个湿的图案。

  接下来使用400µm和600µm的多铝红柱石将模具进行二次、三次覆盖以提高模具强度。在9倍大气压力和200℃条件下进行模具脱蜡。之后在1050℃保温1h增加强度以备后续处理。使用Al-7Si合金作为中间合金,镁含量为4.3%和Cu含量分别为0.38%、3.82%和6%。将合金在石墨坩埚中熔化,使用氩气进行脱气处理,在浇注使用真空孔隙度测试仪检测合金的氢含量。浇注温度为750℃,陶瓷型壳的预热温度为730℃。凝固后将陶瓷壳模具打破。对凝固后的叶轮铸件进行外观检查,寻找宏观缺陷。在叶轮铸件叶片处切取试样使用氢氟酸(HF)腐蚀后使用光学显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)进行显微组织观察。在叶轮中心处切取试样进行硬度测试,载荷为150kg,加载时间为10s。

  2实验结果及讨论

  2.1显微组织及力学性能变化

  不同形变量下试样的抗拉强度及伸长率变化可见,TP2铜合金的抗拉强度随着形变量的增大而升高,伸长率随着形变量增大而降低。当冷轧形变量为70%时,试样抗拉强度为425MPa,伸长率为12.3%,强度已经超过了工业实际生产的TP2铜合金强度(<410MPa);随着冷轧形变量增大至90%后,虽然抗拉强度升高为436MPa,但伸长率骤降至5.8%。合金材料内部结构及组织变化会导致材料性能的变化。

  试样内的位错增殖会随着冷轧形变量的增大而愈发显著,加工硬化程度就越严重。第二次时效后,试样组织虽然能够得到一定的恢复,但位错密度仍旧存在。70%冷轧形变量试样经过第二次时效处理后,晶粒内仍可观察到高密度位错区存在。高密度位错区中位错缠结严重,增大了试样的变形抗力,为了克服位错缠结则需要更大的外力才会形变,因此试样抗拉强度得到了提高;30%形变量试样经过第二次时效处理后,晶粒内位错密度较低,导致合金变形抗力较小,抗拉强度较低,该形变量下形变强化效果不显著。

  第二相也影响是冷轧形变量对合金形变强化效果的相关因素。形变储能随着冷轧形变量的增大而增加,形变储能越大第二相析出越明显,第二相颗粒的增加,对位错的阻碍作用越大。此外,合金在发生塑性变形过程中,严重的位错缠结会产生应力集中现象,导致材料变形不均匀,降低了材料塑性。所以,随着冷轧形变量的增大试样伸长率逐渐降低。冷轧形变量越大,位错缠结就越严重,当90%时位错移动非常困难,伸长率会骤降。

  经过测试,原始热轧铜坯加工成20mm×10mm×50mm试样后,硬度为80HV,电阻炉固溶+淬火后硬度为73HV,随后的初次冷轧形变使硬度提高到75HV,变化不大。第一次时效处理后,TP2铜合金硬度增大到90HV,高于初始状态。0%~70%冷轧形变+第二次时效处理后的硬度变化看出,随着冷轧形变量的增加,试样硬度逐渐增大,当形变量为70%时,硬度为135HV,高出初始状态68%。

  文献研究表明,合金材料内部组织的变化会引起硬度的改变。经过固溶处理后,固溶强化与合金静态再结晶软化会对硬度产生一定的影响。TP2铜合金为低层错能金属,扩展位错很宽,静态再结晶更容易发生。电阻炉固溶+淬火后试样发生了完全再结晶,降低了硬度。按照合金强化机理,在固溶过程中沉淀强化型合金中的强化相会固溶进基体,导致基体晶格产生强烈畸变,提高了合金的硬度和强度。但是,固溶会降低沉淀强化效果,降低了合金硬度。因此,沉淀强化型合金经过固溶后,硬度可能减小也可能增大。本实验中,固溶+淬火后的试样硬度降低,说明静态再结晶软化对硬度的影响起到了主要作用。

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  经过形变+第二次时效后试样硬度大幅度增加,这是因为冷轧形变+时效处理增加了试样位错密度,细化了晶粒。在70%冷轧形变+第二次时效后第二相容易在缺陷处形核,较大的位错密度使得第二相在基体中均匀、弥散析出,且呈棒状,起到了强化基体的作用。70%冷轧形变+第二次时效后试样,经550℃×10min保温处理后硬度为128HV,比未经保温试样仅降低了5.1%。可推断,经冷轧形变+时效处理后的试样热稳定性较好,满足了引线框架的使用需求。笔者推测,第二次时效处理后组织中的第二相存在耐热相,对位错和晶界产生了钉扎作用所致。

  2.2导电率变化

  0%~90%冷轧形变+第二次时效处理后形变量与导电率变化的曲线看出,形变量由0%增加至30%过程中,试样导电率变化不大(83.6%IACS~84.8%IACS);形变量30%~50%过程中,导电率随着冷轧形变量的增大而迅速增加;形变量50%~70%过程中,导电率增速缓慢。形变量为70%时导电率达到最大值(94.6%IACS),随后降低。

  一般情况下,对多组元合金来说合金元素析出后的电导率要高于合金元素固溶于基体中的。溶剂点阵受到溶质原子溶入的影响而发生畸变,增大了电子散射程度,电阻增大、电导率降低。而合金元素析出形成的第二相具有较大的尺寸,对电子散射作用较小,电阻降低、电导率增大。在形变量30%~50%过程中,试样内部缺陷密度随着形变量的增大而增高,空位和位错为第二相形核体提供了驱动能和位置,也为溶质原子的扩散提供了便利条件,降低了基体中溶质含量、增加了第二相析出,使得晶格畸变程度降低,电导率增速较快;在形变量50%~90%过程中,试样电导率增至最大值后降低。因为,合金基体中溶质含量并不是导致电导率变化的单一因素。

  一方面,基体中溶质原子的固溶度随着形变量的增大而降低,导致电导率提高。另一方面,随着第二相析出量的增大以及析出所导致的缺陷,阻碍了自由电子的运动,导致电导率会降低。TP2铜合金导电性能是在上述两方面共同作用下的表现。冷轧形变量为70%电导率最大,高出实际工业生产的TP2铜合金电导率。当冷轧形变量超过70%时,溶质原子固溶对电导率的影响降低,析出相及缺陷影响起主要作用,所以导电率降低。

  2.3应用分析

  熔模铸造Al-7Si-4Mg-0.38Cu合金涡轮叶轮的外观形貌和截面形貌。可以看出叶轮表面没有发现宏观缺陷例如:浇注不足、宏观孔隙、收缩和其他表面缺陷,在铸件的截面处也没有发现宏观缺陷。浇注系统和陶瓷型壳的正确设计,铸造参数的正确选用等因素保证了获得表面无明显缺陷的铸件。浇注系统的设计是熔模铸造中最重要的部分,如果设计不合理,会产生较多的缩孔缩松缺陷。

  本实验获得表面光滑的铸件,说明金属液与型壳第一层没有发生反应,同时,陶瓷型壳的良好的透气性也是保证不发生滞流和收缩缺陷的重要因素。铸造参数(浇注温度和型壳预热温度)的选择对铸件也有重要影响,其中型壳预热温度的影响最为明显。较高的型壳预热温度不仅能促进金属液的流动性,而且可以减小热梯度和冷却速率。然而预热温度不是越高越好,过高的预热温度会导致金属液与模具之间发生反应,导致铸件表面出现孔洞。所以选择最佳的预热温度是保证铸件良好性能的又一重要因素。不同Cu含量叶轮叶片的显微组织,Al-7Si-4Mg-0.38Cu合金的显微组织。可以看到较细的树枝状组织和共晶Si组织,由于Mg和Fe元素的存在,生成了汉字形状的AlMgFeSi相。

  然而,由于Al-7Si-4Mg-0.38Cu合金中Cu含量较低,没有观察到CuAl2相。Al-7Si-4Mg-3.82Cu合金的显微组织与Al-7Si-4Mg-0.38Cu合金组织较类似,均存在共晶Si和汉字形状的AlMgFeSi相。不同的是由于此合金含Cu量较高,生成了的CuAl2相。Al-7Si-4Mg-6.0Cu合金的显微组织可以明显看出晶粒要比含铜量0.38%和3.82%的合金粗大,这是因为该合金的凝固速率比其他两种合金的凝固速率低。同时也发现共晶Si和汉字形状的AlMgFeSi相的存在,由于Cu含量比Al-7Si-4Mg-3.82Cu合金多,生成的CuAl2相也更多。CuAl2相对合金的力学性能有重要影响,将在下文具体介绍。

  Al-7Si-4Mg-6.0Cu合金背散射扫描电镜图谱和SEM图谱中各点的元素组成可知。-Al矩阵,灰色相是Al-Si共晶组织白色相CuAl2和Al5Cu2Mg8Si6相,黑色相可能是AlFeMgSi相或者汉字形状的相。应用EDS很难检测Fe元素的含量,因为Fe的含量极少(少于0.5%)。然而,尽管含量较少,但是在汉字状的相中Fe元素是一定存在的。

  对比三种合金的组织可以发现,含铜量为0.38%和3.82%的合金组织中相组成较类似,只是在数量上有一定差异。Cu含量对Al-7Si-4Mg合金硬度的影响。合金中Cu含量的增加可以显著提高合金硬度值。当Cu含量为6.0%时,Al-7Si-4Mg-6Cu的硬度值最高达到54.85HRB。尽管含Cu量为6.0%的合金的晶粒要比含Cu量分别为0.38%和3.82%的合金粗大,但是含Cu量越高会产生更多的硬质相CuAl2相,可以显著提升硬度。同时,共晶Si和汉字形状的AlFeMgSi相也有助于提高硬度值。

  3结论

  TP2铜合金在550℃时效+形变量70%+450℃时效后,材料具有最佳的综合性能。其伸长率达到12.3%、抗拉强度425MPa、硬度135HV、导电率94.6%IACS;TP2铜合金在冷轧形变+第二次时效后,第二相析出量和组织位错增殖随着形变量的增大而显著。经过550℃×10min保温处理后,硬度变化较小,具有很好的稳定性,满足引线框架的实际生产需求。

  通过光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM),硬度测试等方法研究了Cu含量对熔模铸造Al-7Si-4Mg-Cu涡轮叶轮组织及硬度的影响。研究结果表明:Cu含量分别为0.38%、3.82%和6.0%的Al-7Si-4Mg-Cu涡轮叶轮,表面没有发现宏观缺陷和浇注不满等缺陷。显微组织由-Al、共晶Si、AlMgSi、AlMgFeSi和CuAl2构成。

  随着Cu含量的增加,硬度值从43.20增加至54.85HRB,Cu含量增加会形成硬质相CuAl2提高合金整体硬度。使用熔模铸造方法制造的涡轮叶片,通过外观检查没有发现宏观缺陷例如:

  浇注不足、宏观孔隙、收缩和其他表面缺陷。熔模铸造的Al-7Si-4Mg-Cu合金涡轮叶片的组织构成主要有-Al,共晶Si,CuAl2,Al5Cu2Mg8Si和AlSiFeMg。Cu含量越高硬度值也越高,当Cu含量为6.0%时硬度值达到最高值,为54.85洛氏硬度,因为Cu含量增加会形成硬质相CuAl2提高整体的硬度。
 
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